Zirconia In Odontoiatria: Valutazione Prospettica

Zirconia In Odontoiatria: Valutazione Prospettica Di Differenti Formulazioni Sperimentali

Autore: Tullio Lucco Castello
Relatore: Prof. Giuseppe Merlati
Controrelatore: Prof. Paolo Menghini

Obiettivi

Numerose aziende del settore dentale propongono materiali a base di zirconia. Questi sono chimicamente simili tra loro e consistono in policristalli tetragonali di diossido di zirconio stabilizzati con ossido di ittrio al 3%. Lo stabilizzante risulta necessario per mantenere stabile a temperatura ambiente la fase tetragonale dei suoi policristalli e per contrastare la low temperature degradation. Recentemente sono apparsi in letteratura studi sulla stabilizzazione di zirconia nanoindotta.

Scopo di questo studio è individuare la sintesi che porti ad ottenere la polvere di zirconia con struttura nanometrica che le consenta di essere stabile a temperatura ambiente e effettuare la sinterizzazione delle polveri con un metodo che permetta di mantenere la struttura nanometrica nel prodotto finale.

FASI DI LAVORO

Materiali e metodi

Sono state sperimentate la sintesi idrotermale e solvotermale che prevedono la cristallizzazione di un idrossido amorfo ottenuto per precipitazione diretta in ambiente basico. La cristallizzazione viene poi realizzata in un reattore chiamato bomba idrotermale. Per la sintesi idrotermale sono stati impiegati 2.812g di Zr(NO₃)2.6H₂O sciolti in 32 ml di acqua distillata, corrispondente ad una soluzione 0,25M nel metallo. A parte, 6 ml di ammoniaca concentrata sono stati diluiti in acqua deionizzata a 32 ml. E’ stata sperimentata una variante che prevede l’utilizzo di un diverso sale di zirconio [ZrO(Cl)2.6H₂O]. Per la sintesi solvotermale, il solvente usato è il metanolo e come agente precipitante è stata impiegata l’ammoniaca. 5.443 g di ZrO(NO₃)2.6H₂O e 9.6 g di urea sono stati disciolti in 40 mL di metanolo.

I gel dispersi sono stati trasferiti nella bomba idrotermale e messi in stufa a 130 °C per 10 ore nel caso della sintesi idrotermale e a 160 °C per 20 ore con la sintesi solvotermale. In entrambi i casi l’amorfo ottenuto è stato calcinato per 1 ora a temperature di 400, 500 600 e 700 °C. Le polveri sono state densificate con la tecnologia HP-Fast lavorando a temperature di 800-900 °C (rispetto ai 1400 °C usati per la zirconia in commercio) e con pressione fino a 1 GPa. Agendo sula pressione il tempo di lavoro è molto ridotto: 5 minuti rispetto alle 4-5 ore dei metodi attuali.

Risultati

XRD ha mostrato composizioni di 100% di fase tetragonale, con granulometria di 10 – 25 nm nelle polveri. Le granulometrie più ridotte sono state ottenute con le temperature di calcinazione di 400 °C. Con la sintesi idrotermale si è inoltre constatata l’assenza di residui organici nel prodotto finale, dimostrata dal colore bianco di queste polveri.

Le polveri della sintesi solvo termale si presentavano grigio-nere e sono state così trattate in aria o in ossigeno a temperature elevate. La temperatura di essicazione ha influito ulteriormente sull’aumento dimensionale dei grani rispetto alla polvere di partenza. Il nuovo metodo di sinterizzazione ha consentito di mantenere invariata la granulometria nei sinterizzati.

Conclusioni

Campioni di zirconia sono stati prodotti partendo dai reagenti e sintetizzandoli in laboratorio. Questi campioni puri e in alcuni casi con 100 % di fase tetragonale sono stabili a temperatura ambiente grazie alla struttura nanometrica dei grani (10-25 nm), struttura che si mantiene nella successiva fase di sinterizzazione.

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Università degli Studi di Pavia