Riassunto
Problematiche cliniche relative al debonding di restauri in biossido di zirconio stimolano la ricerca e la messa a punto di un protocollo di cementazione di riferimento, affidabile, ad oggi ancora non disponibile. Il presente studio ha valutato l’effetto di differenti trattamenti di superficie, alternativi alla sabbiatura tradizionale, sul legame tra un cemento composito autoadesivo e la zirconia densamente sinterizzata. 40 cilindri di ceramica sono stati suddivisi in 4 gruppi, corrispondenti ai trattamenti realizzati: 1) controllo [No_T], 2) sabbiatura a bassa pressione [Sand_S], 3) sabbiatura tradizionale – 2.8bar – [Sand_H], 4) mordenzatura acida [HE]. 4 ulteriori cilindri con superfici modificate dai trattamenti sono stati indirizzati all’analisi morfologica al SEM. Dopo la preparazione dei campioni, l’interfaccia cemento self-adhesive-zirconia è stata analizzata con test SBS. I valori medi (MPa) ottenuti dal test di taglio per le due modalità di sabbiatura sono risultati soddisfacenti (Sand_H = 16.24 ± 2.95; Sand_S = 16.01 ± 2.68) e statisticamente sovrapponibili (p=0.8580); [HE] ha esercitato un effetto deleterio sull’adesione alla zirconia. L’abrasione a bassa pressione non ha eliminato la comparsa di scalfitture e microfratture sulla superficie della zirconia densamente sinterizzata.
Summary
Surface treatments applied to zirconia restorations: evaluation of alternatives to standardized high-pressure sandblasting
Debonding of densely-sintered zirconia prosthesis is a clinically reported, undesirable event. A standardized, affordable adhesive cementation protocol for zirconia-based restorations is not yet available. The aim of this investigation was to assess the influence of several surface treatments on the immediate shear bond strength of a self-adhesive resin cement to densely sintered zirconia ceramic. 40 densely sintered zirconia cylinders were divided into four groups (n=10). Each of them received a different surface treatment: 1) control [No_T], 2) low pressare air abrasion [Sand_S], 3) standardized (2.8 bar) air abrasion [Sand_H], 4) hot etching [HE]. 4 surface-treated only specimens were addressed to scanning electron microscope (SEM) analysis to evaluate topographic modifications. After specimen fabrication, self-adhesive cement-ceramic interface was analyzed using SBS (shear bond strength) test. Mean shear bond strengths (MPa) obtained for [Sand_H] and [Sand_S] were 16.24 ± 2.95 and 16.01 ± 2.68, respectively; No statistically significant difference (p=0.8580) was found. [HE] was statistically lower (p<0.05) than that of [No_T]. Low-pressure air abrasion positively affected the self-adhesive cement adhesion to zirconia but did not prevent scratches and microcracks formation on the ceramic surfaces.
Il biossido di zirconio densamente sinterizzato costituisce, ad oggi, un’alternativa clinica alle sottostrutture protesiche metalliche di ponti e corone, su elementi naturali o impianti. La zirconia è resistente ai carichi masticatori e si mimetizza efficacemente, al contrario dei metalli, con il dente1. La cementazione adesiva dei manufatti con framework in zirconia è utile al fine di aumentare la ritenzione alla sostanza dentale residua, limitare la microinfiltrazione e rinforzare la protesi nel suo complesso2.
Il miglioramento della ritenzione dei manufatti in zirconia è auspicabile per prevenire la decementazione degli stessi durante la funzione, fenomeno già largamente riportato in letteratura3; l’incremento di capacità adesiva dei materiali compositi al substrato zirconia consentirebbe di estendere il campo di applicazione di questa tipologia di ceramica a tecniche ricostruttive parziali (inlays, onlays, Maryland bridges).
I cementi compositi, inclusi quelli autoadesivi, sviluppano valori di adesione soddisfacenti alla dentina coronale, consentendo il legame al dente4; d’altra parte, non aderiscono alle superfici inalterate del biossido di zirconio5,6. Per questa ragione, numerosi pretrattamenti di superficie sono stati proposti nel tentativo di migliorare l’adesione al biossido di zirconio: tra questi, è ampiamente provato che la sabbiatura con particelle di allumina, associata a un cemento/primer contenente MDP, consenta di ottenere un legame stabile e duraturo alla ceramica policristallina6-8. Quando viene attuata, la sabbiatura induce una trasformazione di fase della zirconia (dalla forma tetraclina a quella monoclina, t—m), incrementandone la resistenza flessurale; al tempo stesso questo può limitare la capacità di riparazione delle microfratture che si possono verificare nella ceramica durante la funzione nel cavo orale9. Come dimostrato da analisi al SEM, la sabbiatura stessa può produrre microfratture che agiscono come aree di concentrazione degli stress masticatori. Un trattamento di superficie di natura chimica o meccanica, pur garantendo un’adeguata adesione al materiale da cementazione, non dovrebbe influire negativamente sulle proprietà intrinseche del biossido di zirconio.
Recentemente, due nuovi trattamenti sono stati proposti. Kern et al.10 hanno utilizzato un’abrasione a bassa pressione (0.05 MPa/0.5 bar) sulla superficie in zirconia, prima di valutare il legame adesivo della ceramica a un cemento composito convenzionale. Casucci et al.11, invece, hanno analizzato i cambiamenti nella rugosità di superficie della zirconia in seguito a sabbiatura, mordenzatura con acido fluoridrico, infiltrazione selettiva o mordenzatura calda con soluzione acida sperimentale (Hot Etching Technique, HET). Le spaziature inter-grani e la rugosità di superficie sono significativamente aumentate, rispetto al controllo, utilizzando la mordenzatura acida a caldo11. Tuttavia, gli Autori non hanno eseguito test di adesione sulle superfici modificate.
A) la soluzione sperimentale viene riscaldata per mezzo di un fornellino elettrico;
B) soluzione in ebollizione;
C) immersione dei cilindri di zirconia per 10’;
D) campioni rimossi dalla soluzione e detersi con acqua distillata;
E) ulteriore detersione in vasca a ultrasuoni;
F) cilindri codificati e pronti per la cementazione.
Le informazioni pubblicate disponibili sul legame dei materiali compositi autoadesivi alla zirconia sono limitate12,13; in particolare, il comportamento di questa classe di cementi automordenzanti, di facile impiego clinico, a superfici modificate con trattamenti meno aggressivi o alternativi alla sabbiatura tradizionale necessita di ulteriori approfondimenti.
Obiettivo
L’obiettivo del presente studio è quello di valutare l’influenza di differenti trattamenti di superficie sull’adesione immediata di un cemento composito autoadesivo alla zirconia policristallina densamente sinterizzata.
Materiali e metodi
Preparazione dei blocchetti di zirconia
Quaranta blocchetti in biossido di zirconio (Lava® zirconia, 3M ESPE, St. Paul, MN) di forma cilindrica (approssimativamente 20 mm di diametro, 8 mm di altezza) sono stati selezionati e levigati con carta abrasiva (SiC, 600 grit). I blocchetti sono stati immersi in vasca a ultrasuoni con acqua distillata per 20 minuti e suddivisi in quattro gruppi (n=10), in relazione al trattamento di superficie effettuato:
- Gruppo 1 [Sand_H], sabbiatura con particelle di ossido di alluminio (Al2O3) di granulometria 50µm (pressione di erogazione: 2.8 bar/0.28 MPa; distanza del puntale dal blocchetto: 10mm, perpendicolarmente alla superficie; tempo: 20s);
- Gruppo 2 [Sand_S], sabbiatura con particelle di ossido di alluminio (Al2O3) di granulometria 50µm (pressione di erogazione: 1 bar/0.1 MPa; distanza del puntale dal blocchetto: 10mm, perpendicolarmente alla superficie; tempo: 20s);
- Gruppo 3 [HE], mordenzatura acida a caldo: immersione in una soluzione corrosiva sperimentale (composizione indicata in tabella 1) riscaldata fino a 100 °C, per un tempo di 10 minuti. I campioni sono stati detersi con metanolo e risciacquati con acqua distillata (passaggi operativi in figura 1);
- Gruppo 4 [Control], nessun trattamento di superficie.
Quattro blocchetti aggiuntivi sono stati condizionati e destinati esclusivamente a un’osservazione in microscopia elettronica della superficie modificata. Al termine dei trattamenti di superficie, tutti i cilindri in zirconia sono stati nuovamente detersi in vasca a ultrasuoni per 20 minuti e asciugati con getto d’aria priva d’impurità prima di intraprendere le procedure adesive.
Procedura di cementazione
I campioni sono stati tutti preparati da un singolo operatore. Per lo svolgimento dei test di taglio sono stati realizzati cilindri di resina composita ottenuti mediante stratificazione del materiale (resina microibrida Clearfil AP-X®, Kuraray Medical Ltd.) all’interno di rondelle metalliche standardizzate di diametro 5 mm e altezza 2 mm. Il composito è stato fotopolimerizzato per un tempo di 40 s a intensità di illuminazione costante (800 mW/cm2). L’area di adesione è stata demarcata per mezzo di dischi adesivi in polietilene, dotati di foro centrale dello stesso diametro delle rondelle (5 mm). Il cemento composito autoadesivo duale Clearfil SA® (Kuraray Medical Ltd.) è stato quindi utilizzato, secondo le prescrizioni della casa produttrice, per la cementazione: dopo il posizionamento di un sottile film di materiale tra il cilindro di resina e la superficie dei blocchetti in ceramica, è stata applicata una pressione standardizzata e costante (forza di 50N, per 1 minuto), utilizzando un morsetto dedicato (facilitazione dello scorrimento e assottigliamento del cemento). Dopo un’iniziale fase di autopolimerizzazione e l’eliminazione degli eccessi di cemento, i blocchi sono stati irradiati con luce fotopolimerizzante (lampada Bluephase C8, Ivoclar Vivadent; 4 cicli da 60 secondi) da quattro differenti posizioni. Tutti i campioni cementati sono stati conservati in soluzione fisiologica a una temperatura di 37 °C per 7 giorni.
Test SBS
Terminato il periodo di conservazione, la forza di adesione del cemento alla ceramica è stata valutata attraverso un test di resistenza al taglio (Shear Bond Strength test, SBS), condotto utilizzando una macchina universale (Instron machine), con velocità di discesa della lama di 0.5 mm/min. Le misure, effettuate elettronicamente al distacco della porzione rondella-composito, sono state registrate in N e convertite in MPa. Per l’elaborazione dei dati ottenuti ci si è serviti del software SPSS® 17 (Mac OS X).
Valutazione morfologica al SEM delle superfici condizionate
Un microscopio elettronico a scansione (SEM, 15 KV) è stato impiegato per l’osservazione delle superfici in biossido di zirconio modificate dai trattamenti di superficie, condotti secondo le modalità sopra esposte. Quattro blocchetti cilindrici, ciascuno dei quali rappresentativo di un singolo gruppo, sono stati codificati e metallizzati (figura 2). Si sono registrate scansioni dei campioni a differenti ingrandimenti: 50x, 1000x e 2500x.
Analisi dei distacchi
Al termine dei test di taglio, per tutti i campioni è stata eseguita un’analisi dell’interfaccia mediante stereomicroscopio (Leica mz12, Weitzlar, Germania), utilizzato a un ingrandimento di 25x per distinguere i distacchi adesivi dalle fratture coesive.
Analisi statistica
Al termine dei test di taglio, calcolate le medie dei campioni e le deviazioni standard, è stata condotta l’analisi della varianza (ANOVA, livello di significatività: p = 0.05) per l’identificazione delle differenze tra i gruppi di studio.
Risultati
Medie, intervalli e deviazioni standard dei valori ottenuti dai test di taglio sono raccolti nella tabella 2. Una rappresentazione grafica dei risultati è apprezzabile in figura 3.
Tutti i gruppi differiscono significativamente dal controllo (p<0.001). [Sand_H] e [Sand_S] hanno restituito valori medi di adesione alla zirconia sovrapponibili, di 16.2 e 16.0 MPa, rispettivamente; sebbene l’abrasione a bassa pressione abbia prodotto una deviazione standard inferiore non si evidenzia una differenza statisticamente significativa tra i due gruppi sabbiati (p=0.8580). Nel gruppo [HE] si sono registrati il valore medio (10.2 MPa) e assoluto (7.3 MPa) di resistenza al taglio più bassi della presente sperimentazione: entrambi risultano significativamente inferiori a quelli riscontrati nel gruppo di controllo.
Le scansioni rappresentative dei campioni ottenute al SEM sono riportate nelle figure 4, 5 e 6 corrispondenti agli ingrandimenti di 50x, 1000x e 2500x, rispettivamente.
Nel gruppo controllo, a basso ingrandimento si riconosce un pattern regolare di solchi paralleli imputabile al processo di fresatura CAM della zirconia esaminata; a 1000x e 2500x la superficie densa e compatta è ricoperta da alcune impurità residue. L’aspetto delle superfici sabbiate è simile a 50x; i solchi di fresatura risultano appianati e le impurità allontanate. A più alto ingrandimento, nel gruppo [Sand_S] la superficie appare estremamente irregolare rispetto al controllo, attraversata da microfessurazioni e difetti con direzione variabile; il trattamento di abrasione con alta pressione produce una maggiore esposizione dei grani di zirconia. Le scansioni del gruppo [HE], corrispondenti al trattamento chimico, rivelano la maggiore complessità di superficie, dove regioni dall’aspetto fittamente granulare si alternano a isole in cui è riconoscibile la struttura della ceramica policristallina.
Discussione
Alla fine degli anni ’90 la sabbiatura, un trattamento superficiale già ben conosciuto e applicato ai substrati metallici, fu proposta da Kern6 per incrementare l’adesione dei cementi alla zirconia densamente sinterizzata. L’incremento dell’irregolarità e dell’energia di superficie costituiscono i meccanismi basilari attraverso i quali la sabbiatura avrebbe effetto. Un concetto chiave, confermato dagli studi successivi sull’adesione alla zirconia, è che l’abrasione con particelle di allumina permette un legame duraturo tra il cemento e la ceramica solo quando associata all’applicazione del monomero fosfato funzionale MDP, sia esso contenuto in un primer o nel materiale da cementazione5,8,14. Nonostante questa importante acquisizione, le modalità più efficienti per condurre la sabbiatura non sono ancora state identificate: i parametri ottimali relativi alla granulometria delle particelle e alla pressione di erogazione sull’adesione e sulle caratteristiche della zirconia sono stati indagati solo parzialmente.
Granulometria
Phark et al.15 hanno confrontato la sabbiatura a 50 o 110 µm su due differenti superfici della ceramica Procera® Zirconia: in entrambi i casi, non sono state identificate influenze significative della granulometria sui valori di adesione sviluppati da un cemento contenente MDP (Panavia F 2.0, Kuraray Medical Inc.). Re et al.16 hanno comparato l’influenza delle sabbiature a 50 o 110µm sull’adesione di Panavia ad altre due tipologie di zirconia commercialmente disponibili: Lava® (3M ESPE, St. Paul, MN) e Cercon® (Dentsply Inc.). L’utilizzo di una dimensione maggiore delle particelle (110µm) ha restituito valori di adesione lievemente superiori (8.28 Vs 7.07 MPa su Lava; 8.05 Vs 5.42 su Cercon) ma statisticamente identici a quelli ottenuti con abrasione a 50µm. Ancora, l’utilizzo di una sabbiatura a 250µm rispetto a una a 50µm non ha apportato alcun beneficio all’adesione di due cementi resinosi, uno convenzionale e l’altro contenente il monomero funzionale 4-META, alla zirconia Denzir® (Dentronic AB)17.
A) Controllo; B) Hot Etching; C) Sand Soft; D) SandHard.
Queste indagini, differenti nelle tipologie di ceramica e cementi, evidenziano nell’insieme una scarsa influenza della granulometria dell’allumina sull’adesione: sulla base di queste considerazioni, nel presente studio si è scelto una dimensione ridotta di Al2 O3, pari a 50µm, valutando esclusivamente la variabile di pressione di erogazione delle particelle.
Pressione di erogazione
Nella presente sperimentazione la sabbiatura ha consentito di promuovere significativamente il legame cemento-ceramica, rispetto al controllo. Inoltre, in accordo con un recente studio di Kern et al.10, l’abrasione meno aggressiva a 1 bar (0.1 MPa) si è rivelata ugualmente efficace a quella ad alta pressione (2.8 bar/0.28 MPa): tra i gruppi [Sand_S] e [Sand_H], infatti, non sono state riscontrate differenze significative (p>0.05). Una maggiore decontaminazione della zirconia (SEM, figura 5 c-d), potrebbe spiegare i valori di resistenza al taglio lievemente superiori per il gruppo [Sand_H].
A) Controllo; B) Hot Etching; C) Sand Soft;
D) SandHard.
Non si conosce ancora l’influenza di una sabbiatura a bassa pressione sulla resistenza alla fatica della zirconia, né quali siano i vantaggi clinici rispetto a un’abrasione ad alta pressione. Tuttavia, i danni sottosuperficiali impiegando 110µm e 4 bar si estendono a 12µm di profondità nel materiale18; quando l’abrasione viene ridotta a 50µm, utilizzando una pressione di circa 2.8 bar, i difetti non si rilevano oltre i 4 µm dalla superficie19. Sebbene dalle nostre immagini al SEM si rilevino microfissurazioni nel gruppo [Sand_S], è probabile che una pressione di erogazione ridotta (a 1 bar) determini danni residui estremamente contenuti in profondità.
Alternative alla sabbiatura
Ferrari et al.20 si sono serviti di una soluzione a base di acido cloridrico, riscaldata (100 °C), per mordenzare gli appoggi metallici di ponti Maryland: considerando la natura metallica della zirconia (biossido di un metallo, lo zirconio Zr), gli stessi autori hanno pensato di applicare alla ceramica densamente sinterizzata un trattamento analogo11. Sebbene la morfologia delle superfici mordenzate a caldo appaia estremamente rugosa e complessa, nel nostro studio si sono registrati valori di resistenza al taglio inferiori al gruppo controllo. Nel gruppo [HE] non si è evidenziata una correlazione tra l’aspetto ritentivo della superficie e il legame con il cemento autoadesivo: è possibile che i grani residui siano scarsamente adesi alla struttura sottostante, o che esistano delle interazioni chimiche sfavorevoli tra i composti della soluzione e il cemento. La necessità di utilizzare cappe di aspirazione dei vapori della soluzione in ebollizione e la manipolazione di sostanze caustiche da parte del tecnico di laboratorio potrebbero costituire degli ostacoli alla realizzazione pratica della mordenzatura a caldo. Un altro trattamento possibile, che non è stato oggetto di indagine in questo studio, è la mordenzatura seguita da infiltrazione selettiva, proposto da Aboushelib21: la superficie nanoritentiva ha consentito di raggiungere valori di resistenza alla microtrazione superiori a 50 MPa22. I valori di test differenti (SBS e µTBS) non sono comunque direttamente comparabili. Il trattamento SIE, al momento testato soltanto con Panavia 21 e con poche tipologie di zirconia, ha permesso anche di prevenire la microinfiltrazione dopo i processi di invecchiamento, rispetto alla sabbiatura: d’altra parte, si tratta di una metodica maggiormente complessa, meno immediata da realizzarsi e con la quale gli odontotecnici hanno scarsa o nessuna familiarità.
A) Controllo; B) Hot Etching; C) Sand Soft;
D) Sand Hard.
Limiti dello studio
La specificità del presente studio non consente di estendere i risultati ottenuti ad altre tipologie di zirconia o ad altri cementi autoadesivi. Le caratteristiche superficiali di partenza di ceramiche densamente sinterizzate, ottenute con diversi processi di fabbricazione CAD/CAM, potrebbero dar luogo a interazioni adesive differenti con i cementi resinosi. In particolare, gli effetti del trattamento HE sulla molteplicità di ceramiche commercialmente disponibili, le eventuali ripercussioni sulla struttura della zirconia e il comportamento del legame adesivo dopo cicli di invecchiamento necessitano di ulteriori approfondimenti.
Conclusioni
La sabbiatura a bassa pressione è un trattamento efficace nel promuovere l’adesione del cemento autoadesivo testato alla zirconia. La sabbiatura a bassa pressione non ha eliminato la comparsa di difetti superficiali nella ceramica policristallina, come indicato dalle rilevazioni al SEM.
Entro le condizioni di questo studio, la mordenzatura acida della zirconia ha influenzato negativamente l’interazione cemento autoadesivo-ceramica.
I valori di adesione del cemento alla zirconia non trattata, pur inferiori ai campioni sabbiati, risultano clinicamente soddisfacenti.
Corrispondenza
Prof. Dino Re
Dipartimento di Scienze Chirurgiche, Ricostruttive e Diagnostiche
Via della Commenda, 10
20122 Milano
• Dino Re
• Davide Augusti
• Gabriele Augusti
• Federica Caimi
Università degli Studi di Milano
Fondazione Ospedale Maggiore Policlinico
Facoltà di Medicina e Chirurgia
Insegnamento di Riabilitazione Orale III
Titolare: Prof. Dino Re
Dipartimento di Scienze Chirurgiche Ricostruttive e Diagnostiche
Direttore: Prof. Franco Santoro
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